要求99%以上的乙醇,可采用下列方法:
(1)在100mL99%乙醇中,加入7g,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,无水乙醇,回流2~3h,然后进行蒸馏。 虽能与乙醇中的水作用,产生氢气和,哪里有卖无水乙醇,但所生成的又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
(2)在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。 由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。
工业上制无水乙醇是在普通乙醇中加入一定量的苯,先通过蒸出乙醇苯一水三元共沸混合物除去水,再通过蒸出乙醇一苯二元共沸混合物除去多余的苯,剩下的为无水乙醇。
通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去,步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度1高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或进行处理在250ml的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%乙醇,装上回流冷凝管,无水乙醇批发,并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。
在沸水浴或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),无水乙醇价格,顷刻即在碘粒附近发生作用,后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)。待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。用制取。在250ml圆底烧瓶中,放置2g和100ml纯度至少为99.5%的乙醇,加入几粒沸石。加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。检验乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥试管,加入制得的绝1对乙醇1mL,随即加入少量无水1硫酸铜粉末。如乙醇中含水分,则无水1硫酸铜变为蓝色硫酸铜。
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